04209nam a2200157 a 450000100080000000500110000800800410001910000200006024501670008026000160024750001750026352035590043865000220399765000100401965000220402919831162014-03-21       2013    bl uuuu  m   00u1 u    #d1 aNUNES, K. S. D.  aDesenvolvimento e validação de método multirresíduo para determinação de sulfonamidas e trimetoprim em tilápia por UPLC-ESI-QToF MS.h[electronic resource]  a2013.c2013  aMestrado em Ciência de Alimentos (Ciência de Alimentos) - Faculdade de Engenharia de Alimentos, UNICAMP, Campinas. Orientadora: Sonia Cláudia do Nascimento de Queiroz.  aResumo: A aquicultura é hoje o setor de produção mundial de alimentos que apresenta o maior crescimento. Compreende todas as formas de criação de animais e cultivo de plantas aquáticas em água doce, salobra e marinho. Um grande constrangimento para o setor são os surtos de doenças, com uma estimativa global de perdas da ordem de muitos bilhões de dólares por ano. Este fato ocorre devido a que o ambiente aquático é mais favorável a proliferação de bactérias patogênicas, podendo atingir altas densidades em torno dos animais e ser ingeridas durante a alimentação ou durante as trocas gasosas. Assim, o risco de infecções bacterianas na criação de peixes é alto, podendo ser consequência de fatores estressantes tais como falta de higiene, alta densidade de estocagem, baixa qualidade da água, flutuação da temperatura, nutrição inadequada, más práticas de manejo, inadequados procedimentos e métodos de transporte, adaptação ao novo ambiente e captura. Na tentativa de minimizar perdas, antibióticos são administrados, através dos alimentos, aos peixes com fins terapêuticos (tratamento de doença). Devido ao seu baixo custo e relativa eficiência em combater infecções bacterianas mais comuns, as sulfonamidas pertencem a uma classe de antibióticos largamente usada. Trimetoprim é outro agente antibiótico frequentemente co- administrado com sulfonamidas para aumentar, de forma sinergética, a eficiência do tratamento contra uma variedade de infecções bacterianas. Entretanto, o uso de antimicrobianos como agentes quimioterapêuticos tem criado problemas devido ao seu efeito tóxico, desenvolvimento de resistência microbiana, resíduo acumulativo e consequências à saúde pública e ao meio ambiente. O monitoramento dos resíduos de quimioterapêuticos em alimentos tem se tornado prioritário para o controle de resíduos de contaminantes na cadeia de produção de alimentos de origem animal. Nos últimos anos, ocorreu um rápido desenvolvimento de novos métodos analíticos, para a determinação destes resíduos. Dentre os métodos de análise mais promissores, inclue-se a técnica de preparo de amostras denominada QuEChERS (?QuEChERS - Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe?), o qual foi empregado neste estudo. Para a quantificação dos resíduos foi utilizada a técnica UPLC-ESI-QToF MS, por se tratar de um método altamente seletivo na determinação de moléculas orgânicas sendo, atualmente, uma das técnicas mais modernas de quantificação de resíduos em alimentos, permitindo níveis de quantificação na ordem de ng/g de matriz. No presente estudo, para fins de desenvolvimento e validação do método analítico foi considerado o limite máximo de resíduo (LMR) estabelecido na União Europeia (EU) (100 ng g-1). O método desenvolvido foi validado en conformidade aos guias de validação da EU e do Ministério da Agricultura Pecuaria e Abastecimento (MAPA) do Brasil, tendo apresentado seletividade sem efeito matriz para as sulfonamidas estudadas. A precisão (intra e interdias) verificada apresentou coeficiente de variação (CV %) menor do que 20 %. Os limites de deteccção (LOD) e quantificação (LOQ) foram 1 ng g-1 e 5 ng g-1, respectivamente. Para as sulfonamidas o valor de CC? variou entre 102,6 e 120,0, e para CC? entre 111,7e 140,1. Para o trimetoprim o valor de CC? e CC? foi de 70,0 e 89,9, respectivamente. Os resultados obtidos indicam que o método é apropriado para a determinação de sulfonamidas e trimetoprim em filés de tilápia.  aAnálise química  aPeixe  aResíduo químico