04687naa a2200445 a 450000100080000000500110000800800410001902400400006010000160010024501680011626000090028452034020029365000210369565000290371665000230374565000170376865000160378565000150380165000260381665000160384265000180385865000180387665000100389465000220390465000120392665000250393865000110396365300250397465300100399965300180400965300160402770000190404370000180406270000170408070000150409770000230411270000230413570000250415877300580418320930162018-07-04 2018 bl uuuu u00u1 u #d7 a10.1016/j.jchromb.2018.05.033.2DOI1 aFEDDERN, V. aRactopamine analysis in pig kidney, liver and lungsba validation of the method scope extension using QuEChERS as a sample preparation step.h[electronic resource] c2018 aAbstract: Ractopamine has been allowed by some countries as a repartitioning additive in pig diet, since it promotes protein synthesis and fat lipolysis. Most regulatory agencies only propose the ractopamine assessment in meat, kidney, liver and fat. Aiming at contributing to the scarcity data regarding this analyte in pig lungs, we extended the scope of a LC?MS method to evaluate pig offals. Homogenized tissue samples were extracted by a QuEChERS procedure; following by clean up steps and further tandem mass spectrometry determination. Method performance was evaluated through specificity, recovery, linearity, reproducibility, repeatability, decision limit (CCα), and detection capability (CCβ), in accordance to the Commission Decision 2002/657/EC. Regression coefficients (R2) between 0.994 and 0.999 were achieved for kidney, liver and lungs. Recoveries ranged from 92.0 to 127%. CCα and CCβ values ranged from 3.65 to 4.86 μg kg−1, and from 6.27 to 7.21 μg kg−1 , respectively. These values were under the maximum residue limits suggested by Codex Alimentarius, which are 90 and 40 μg kg−1 for kidney and liver, respectively. When applied to real samples up to 22.5, 92 and 1003 μg kg−1 of ractopamine residues were detected in pig liver, kidney and lungs, respectively. The results allowed concluding that the proposed analytical method is capable to detect ractopamine residues in all evaluated matrices. Therefore, it can be successfully applied and used as a routine method in laboratories of residue analysis. Resumo: A ractopamina foi permitida por alguns países como um aditivo de reparticionamento na dieta de suínos, uma vez que promove a síntese de proteínas e a lipólise lipídica. A maioria das agências reguladoras apenas propõe a avaliação da ractopamina em carne, rim, fígado e gordura. Com o objetivo de contribuir para os dados de escassez relativos a este analito em pulmões de suínos, ampliamos o escopo de um método de LC-MS para avaliar miudezas de suínos. Amostras de tecido homogeneizadas foram extraídas por um procedimento QuEChERS; seguindo por etapas de limpeza e determinação de espectrometria de massa adicional em tandem. O desempenho do método foi avaliado através da especificidade, recuperação, linearidade, reprodutibilidade, repetibilidade, limite de decisão (CCα) e capacidade de detecção (CCβ), de acordo com a Decisão 2002/657 / CE da Comissão. Coeficientes de regressão (R2) entre 0,994 e 0,999 foram alcançados para rim, fígado e pulmões. Recuperações variaram de 92,0 a 127%. Os valores de CCα e CCβ variaram de 3,65 a 4,86 ​​μg kg − 1 e de 6,27 a 7,21 μg kg − 1, respectivamente. Estes valores estavam abaixo dos limites máximos de resíduos sugeridos pelo Codex Alimentarius, que são 90 e 40 μg kg − 1 para rim e fígado, respectivamente. Quando aplicado a amostras reais até 22,5, 92 e 1003 μg kg − 1 de resíduos de ractopamina foram detectados em fígado de porco, rim e pulmões, respectivamente. Os resultados permitiram concluir que o método analítico proposto é capaz de detectar resíduos de ractopamina em todas as matrizes avaliadas. Portanto, ele pode ser aplicado com sucesso e usado como um método de rotina em laboratórios de análise de resíduos. aAnimal nutrition aBeta-adrenergic agonists aFeed contamination aFeed rations aFood safety aHydrolysis aMultiresidue analysis aRactopamine aSwine feeding aAlimentação aDieta aNutrição Animal aRação aSegurança Alimentar aSuíno aAnálise de resíduo aLC-MS aMatrix effect aRactopamina1 aAROEIRA, C. N.1 aMOLOGNONI, L.1 aGRESSLER, V.1 aDAGUER, H.1 aDALLA COSTA, O. A.1 aCASTILLO, C. J. C.1 aLIMA, G. J. M. M. de tJournal of Chromatography Bgv. 1091, p. 79-86, 2018.