02914nam a2200169 a 450000100080000000500110000800800410001910000220006024501280008226000160021030000110022650001600023752023000039765000140269765000150271165300180272620816042019-08-08       2017    bl uuuu  m   00u1 u    #d1 aGONÇALVES, A. M.  aDesenvolvimento de procedimentos para a síntese e caracterização de catalisadores e de biodiesel.h[electronic resource]  a2017.c2017  a127 f.  aTese (Doutorado em Ciências) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, SP. Orientado por Ana Rita de Araujo Nogueira, Embrapa Pecuária Sudeste.  aCatalisadores básicos nanométricos do tipo ABO3 foram sintetizados pelo método de combustão em solução de nitrato-b-alanina. Os pós dos catalisadores foram formados por autocombustão em tempos de até 5 min e demonstraram alta cristalinidade e fase única, sem necessidade da etapa de calcinação. Análises de DRX mostraram que os óxidos de cálcio formados (CaZrO3 e Ca0.9Li0.6Zr0.9O3) apresentam estrutura perovskita com sistema ortorrômbico, enquanto que para o óxido Li2ZrO3 foi observada uma estrutura monoclínica, resultados avaliados com o refinamento de Rietveld. Diferentes técnicas foram empregadas para a caracterização dos catalisadores (MEV-FEG, TPD-CO2, TGA, fisissorção de N2 (BET), ICP OES, MIP-OES, WD-XRF e FT-IR). Foram realizados diferentes métodos de decomposição ácida, em substituição ao emprego de HF, para análise elementar dos óxidos. Com recuperação obtida entre 92 e 101%, com baixos desvios e LOQs. A atividade catalítica dos materiais foi testada na reação de transesterificação etílica com acetato de metila (reação modelo). Ca0.9Li0.6Zr0.9O3 foi o óxido mais ativo, atingindo 92% de conversão em acetato de etila, seguido pelo Li2ZrO3, com 64% de conversão. O CaZrO3 apresentou atividade catalítica desprezível. Testes de reuso dos catalisadores contendo Li indicaram conversão média de cerca de 50% até o 6° reuso. A incorporação de Li ao zirconato produziu alterações texturais e de propriedades básicas, resultando catalisadores mais eficientes e promissores para a transesterificação. O Ca0.9Li0.6Zr0.9O3, também foi avaliado na reação com óleo de soja para produzir biodiesel, com rendimento de 60% m/m para condições amenas de reação (razão molar óleo/etanol 1:12 e 50°C por 30 min). Embora tenha sido detectada lixiviação de íons metálicos dos materiais mais ativos, não foi observada reação em fase homogênea. Um sistema composto por reator rotativo e micro-ondas (RPB + MW) foi desenvolvido para a produção contínua de biodiesel com reação instantânea de transesterificação etílica sob catálise heterogênea. Teor de ésteres totais de 19% foi obtido com um tempo de apenas 1 minuto de coleta de produtos, demonstrando ser um sistema promissor para a aplicação proposta.  abiodiesel  aCombustão  aCatalisadores