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Registro Completo |
Biblioteca(s): |
Embrapa Meio Ambiente. |
Data corrente: |
12/01/2017 |
Data da última atualização: |
02/03/2017 |
Tipo da produção científica: |
Artigo em Periódico Indexado |
Autoria: |
ORLANDO, E. A.; ROQUE, A. G. C.; LOSEKANN, M. E.; SIMIONATO, A. V. C. |
Afiliação: |
EDUARDO ADILSON ORLANDO, ITAL; ALINE GABRIELA COSTA ROQUE, ITAL; MARCOS ELISEU LOSEKANN, CNPMA; ANA VALERIA COLNAGHI SIMIONATO, IQ-UNICAMP. |
Título: |
UPLC-MS/MS determination of florfenicol and florfebicol amine antimicrobial residues in tilapia muscle. |
Ano de publicação: |
2016 |
Fonte/Imprenta: |
Journal of Chromatography B, v. 1035, p. 8-15, 2016. |
Idioma: |
Inglês |
Conteúdo: |
Abstract: Despite the benefits to fish farmers, the use of antimicrobials in aquaculture has concerned consumers and competent authorities. The indiscriminate use of such substances promotes the emergence of resistant microorganisms, decreases the effectiveness of treatments, and causes possible toxic effects in humans. In Brazil, florfenicol is the only antimicrobial registered for use in aquaculture and is often used in tilapia in cage creation. Thus, this study aimed to develop a method for determination of florfenicol residues and its metabolite florfenicol amine in tilapia fillet by UPLC-MS/MS. Analytes were extracted with ethyl acetate, followed by liquid-liquid partition clean-up with hexane and SPE. The sorbents C18, phenyl and HLB-Oasis were evaluated by SPE. Phenyl sorbent showed the best results, and the extraction conditions were optimized in the sample matrix with fractional factorial design 24-1. The analytes were separated on a C18 chromatographic column (50 × 2.1 mm × 1.7 microm) using water (A) and acetonitrile (B) as mobile phase at a flow rate of 0.3 mL min-1 with a linear gradient (in% B): 0-2.0 min: 20%; 2.0-2.5 min: increase to 90%; 2.5-3.5 min: 90%; 3.0-3.5 min: decrease to 20%; 4.0-5.0 min: 20%. The analytes were monitored in a MS/MS triple quadrupole system by MRM mode with transitions at m/z 356.1 > 336.1 (florfenicol) and m/z 248.1 > 130.1 (florfenicol amine). The optimized method was validated obtaining LOQ values of 3 and 25 ng g-1 for florfenicol and florfenicol amine, respectively, precision between 20 and 36%, absolute extraction efficiency between 38 and 80%, and adequate linearity. The method was applied to samples intended for human consumption, and within the 15 evaluated samples, only one showed florfenicol residue at 30 ng g-1, which is below the maximum residue limit established in Brazil. MenosAbstract: Despite the benefits to fish farmers, the use of antimicrobials in aquaculture has concerned consumers and competent authorities. The indiscriminate use of such substances promotes the emergence of resistant microorganisms, decreases the effectiveness of treatments, and causes possible toxic effects in humans. In Brazil, florfenicol is the only antimicrobial registered for use in aquaculture and is often used in tilapia in cage creation. Thus, this study aimed to develop a method for determination of florfenicol residues and its metabolite florfenicol amine in tilapia fillet by UPLC-MS/MS. Analytes were extracted with ethyl acetate, followed by liquid-liquid partition clean-up with hexane and SPE. The sorbents C18, phenyl and HLB-Oasis were evaluated by SPE. Phenyl sorbent showed the best results, and the extraction conditions were optimized in the sample matrix with fractional factorial design 24-1. The analytes were separated on a C18 chromatographic column (50 × 2.1 mm × 1.7 microm) using water (A) and acetonitrile (B) as mobile phase at a flow rate of 0.3 mL min-1 with a linear gradient (in% B): 0-2.0 min: 20%; 2.0-2.5 min: increase to 90%; 2.5-3.5 min: 90%; 3.0-3.5 min: decrease to 20%; 4.0-5.0 min: 20%. The analytes were monitored in a MS/MS triple quadrupole system by MRM mode with transitions at m/z 356.1 > 336.1 (florfenicol) and m/z 248.1 > 130.1 (florfenicol amine). The optimized method was validated obtaining LOQ values of 3 and 25 ng g-1 for florfenico... Mostrar Tudo |
Palavras-Chave: |
Florfenicol amine; Residue; SPE. |
Thesagro: |
Análise química; Antibiótico; Cromatografia; Florfenicol; Oreochromis Niloticus; Resíduo; Tilápia. |
Thesaurus Nal: |
Anti-infective agents; Drug residues; fish. |
Categoria do assunto: |
L Ciência Animal e Produtos de Origem Animal |
Marc: |
LEADER 02744naa a2200313 a 4500 001 2060653 005 2017-03-02 008 2016 bl uuuu u00u1 u #d 100 1 $aORLANDO, E. A. 245 $aUPLC-MS/MS determination of florfenicol and florfebicol amine antimicrobial residues in tilapia muscle.$h[electronic resource] 260 $c2016 520 $aAbstract: Despite the benefits to fish farmers, the use of antimicrobials in aquaculture has concerned consumers and competent authorities. The indiscriminate use of such substances promotes the emergence of resistant microorganisms, decreases the effectiveness of treatments, and causes possible toxic effects in humans. In Brazil, florfenicol is the only antimicrobial registered for use in aquaculture and is often used in tilapia in cage creation. Thus, this study aimed to develop a method for determination of florfenicol residues and its metabolite florfenicol amine in tilapia fillet by UPLC-MS/MS. Analytes were extracted with ethyl acetate, followed by liquid-liquid partition clean-up with hexane and SPE. The sorbents C18, phenyl and HLB-Oasis were evaluated by SPE. Phenyl sorbent showed the best results, and the extraction conditions were optimized in the sample matrix with fractional factorial design 24-1. The analytes were separated on a C18 chromatographic column (50 × 2.1 mm × 1.7 microm) using water (A) and acetonitrile (B) as mobile phase at a flow rate of 0.3 mL min-1 with a linear gradient (in% B): 0-2.0 min: 20%; 2.0-2.5 min: increase to 90%; 2.5-3.5 min: 90%; 3.0-3.5 min: decrease to 20%; 4.0-5.0 min: 20%. The analytes were monitored in a MS/MS triple quadrupole system by MRM mode with transitions at m/z 356.1 > 336.1 (florfenicol) and m/z 248.1 > 130.1 (florfenicol amine). The optimized method was validated obtaining LOQ values of 3 and 25 ng g-1 for florfenicol and florfenicol amine, respectively, precision between 20 and 36%, absolute extraction efficiency between 38 and 80%, and adequate linearity. The method was applied to samples intended for human consumption, and within the 15 evaluated samples, only one showed florfenicol residue at 30 ng g-1, which is below the maximum residue limit established in Brazil. 650 $aAnti-infective agents 650 $aDrug residues 650 $afish 650 $aAnálise química 650 $aAntibiótico 650 $aCromatografia 650 $aFlorfenicol 650 $aOreochromis Niloticus 650 $aResíduo 650 $aTilápia 653 $aFlorfenicol amine 653 $aResidue 653 $aSPE 700 1 $aROQUE, A. G. C. 700 1 $aLOSEKANN, M. E. 700 1 $aSIMIONATO, A. V. C. 773 $tJournal of Chromatography B$gv. 1035, p. 8-15, 2016.
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Registro original: |
Embrapa Meio Ambiente (CNPMA) |
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Registros recuperados : 44 | |
1. |  | PACHECO, S.; OIANO NETO, J.; GODOY, R. L. O.; ARAUJO, M. C. P.; ROSA, J. S. Clusia rosea (Clusiaceae) como fonte inexplorada no preparo de padrão cromatográfico de zeaxantina. In: ENCONTRO NACIONAL DE ANALISTAS DE ALIMENTOS, 16.; CONGRESSO LATINO-AMERICANO DE ANALISTAS DE ALIMENTOS, 2., 2009, Belo Horizonte. Alimento seguro: desafios da intersetorialidade. São Paulo: SBAAL, 2009. 1 CD-ROM.Tipo: Artigo em Anais de Congresso / Nota Técnica |
Biblioteca(s): Embrapa Agroindústria de Alimentos. |
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3. |  | OIANO NETO, J.; PACHECO, S.; GODOY, R. L. O.; ARAUJO, M. C. P.; ROSA, J. S. Dosagem de isoflavonas em fitoterápicos à base de soja (Glycine max L. Merril). In: ENCONTRO NACIONAL DE ANALISTAS DE ALIMENTOS, 16.; CONGRESSO LATINO-AMERICANO DE ANALISTAS DE ALIMENTOS, 2., 2009, Belo Horizonte. Alimento seguro: desafios da intersetorialidade. São Paulo: SBAAL, 2009. 1 CD-ROM.Tipo: Artigo em Anais de Congresso / Nota Técnica |
Biblioteca(s): Embrapa Agroindústria de Alimentos. |
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6. |  | PACHECO, S.; OIANO NETO, J.; GODOY, R. L. O.; ARAUJO, M. C. P.; ROSA, J. S. Otimização do método de análise dos carotenóides bixina e norbixina por cromatografia líquida. In: ENCONTRO NACIONAL DE ANALISTAS DE ALIMENTOS, 16.; CONGRESSO LATINO-AMERICANO DE ANALISTAS DE ALIMENTOS, 2., 2009, Belo Horizonte. Alimento seguro: desafios da intersetorialidade. São Paulo: SBAAL, 2009. 1 CD-ROM.Tipo: Artigo em Anais de Congresso / Nota Técnica |
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7. |  | PACHECO, S.; GODOY, R. L. O.; PORTE, A.; ROSA, J. S. da; ARAÚJO, M. C. P. Obtaining zeaxanthin and violaxanthin standards for high performance liquid chromatography from solanum pseudocapsicum and capsicum annuum. In: WORLD CONGRESS OF FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY, 16.; LATIN AMERICAN SEMINAR OF FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY, 17., 2012, Foz do Iguaçu. Addressing global food security and wellness through food science and technology: abstracts. Foz do Iguaçu: IUFoST: ALACCTA, 2012. 1 CD-ROM.Tipo: Resumo em Anais de Congresso |
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8. |  | OIANO-NETO, J.; GODOY, R. L. O.; ROSA, J. S.; ARAUJO, M. C. P.; PACHECO, S. Verificação da estabilidade da calibração de instrumentos de medição utilizando cartas de controle como ferramenta. In: ENCONTRO NACIONAL SOBRE METODOLOGIAS E GESTÃO DE LABORATÓRIOS DA EMBRAPA, 14.; SIMPÓSIO SOBRE METODOLOGIAS DE LABORATÓRIOS DE PESQUISA AGROPECUÁRIA, 1., 2009, Rio de Janeiro. Anais... Rio de Janeiro: Embrapa Agroindústria de Alimentos, 2010. 1 CD-ROM.Tipo: Resumo em Anais de Congresso |
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9. |  | GOUVÊA, A. C. M. S.; ARAUJO, M. C. P.; COUTO, D. S.; GODOY, R. L. O.; CABRAL, L. M. C. Avaliação por CLAE do coeficiente de rendimento das antocianinas majoritárias cianidina-3-O-glicosídeo e cianidina-3-rutenosídeo no suco clarificado de açaí (Euterpe oleracea Mart.). In: ENCONTRO NACIONAL SOBRE METODOLOGIAS E GESTÃO DE LABORATÓRIOS DA EMBRAPA, 14.; SIMPÓSIO SOBRE METODOLOGIAS DE LABORATÓRIOS DE PESQUISA AGROPECUÁRIA, 1., 2009, Rio de Janeiro. Anais... Rio de Janeiro: Embrapa Agroindústria de Alimentos, 2010. 1 CD-ROM.Tipo: Resumo em Anais de Congresso |
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10. |  | BRITO, E. S. de; ARAÚJO, M. C. P. de; ALVES, R. E.; CARKEET, C.; CLEVIDENCE, B. A.; NOVOTNY, J. A. Anthocyanins present in selected tropical fruits: acerola, jambolão, and guajiru. Journal of Agricultural and Food Chemistry, Washington, DC, v.55, n.23. p.9389-9394, 2007.Tipo: Artigo em Periódico Indexado | Circulação/Nível: Internacional - A |
Biblioteca(s): Embrapa Agroindústria Tropical. |
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11. |  | BRITO, E. S. de; ARAÚJO, M. C. P. de; ALVES, R. E.; CARKEET, C.; CLEVIDENCE, B. A.; NOVOTNY, J. A. Anthocyanins present in selected tropical fruits: acerola, jambolão, and guajiru. Journal of Agricultural and Food Chemistry, Washington, DC, v. 55, n. 23, p. 9389-9394, 2007.Tipo: Artigo em Periódico Indexado | Circulação/Nível: Internacional - A |
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13. |  | ARAUJO, M. C. P.; GOUVÊA, A. C. M. S.; GODOY, R. L. O.; CABRAL, L. M. C.; FREITAS, S. P. Caracterização das antocianinas majoritárias da amora-preta (Rubus spp.) a partir de padrões isolados por CLAE e identificados por MS-MS. In: SIMPÓSIO LATINO AMERICANO DE CIÊNCIA DE ALIMENTOS, 8., 2009, Campinas. Ciência de alimentos no mundo globalizado: novos desafios, novas perspectivas. Campinas: Unicamp, 2009. 1 CD-ROM.Tipo: Resumo em Anais de Congresso |
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14. |  | COUTO, D. S.; ARAÚJO, M. C. P.; SILVA, L. F. M.; TONON, R. V.; CABRAL, L. M. C. Concentration of anthocyanin from acerola juice by nanofiltration. In: WORLD CONGRESS OF FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY, 16.; LATIN AMERICAN SEMINAR OF FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY, 17., 2012, Foz do Iguaçu. Addressing global food security and wellness through food science and technology: abstracts. Foz do Iguaçu: IUFoST: ALACCTA, 2012. 1 CD-ROM.Tipo: Resumo em Anais de Congresso |
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15. |  | PACHECO, S.; GODOY, R. L. O.; OIANO-NETO, J.; ARAUJO, M. C. P.; ROSA, J. S.; MONTE, P. H. F. Recuperação e reutilização de acetonitrila utilizada em análise de açúcares por cromatografia líquida de alta eficiência. In: ENCONTRO NACIONAL SOBRE METODOLOGIAS E GESTÃO DE LABORATÓRIOS DA EMBRAPA, 14.; SIMPÓSIO SOBRE METODOLOGIAS DE LABORATÓRIOS DE PESQUISA AGROPECUÁRIA, 1., 2009, Rio de Janeiro. Anais... Rio de Janeiro: Embrapa Agroindústria de Alimentos, 2010. 1 CD-ROM.Tipo: Resumo em Anais de Congresso |
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16. |  | GOUVEA, A. C. M. S.; ARAUJO, M. C. P.; PACHECO, S.; NETO, J. O.; GODOY, R. L.; ROSA, J. S. Cyanidin-3-glucoside and cyanidin-3-rutinoside anthocyanins standards isolation by HPLC from freeze-dried açaí (Euterpe oleraceae Mart.). In: CONGRESO INTERNACIONAL DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE LOS ALIMENTOS, 3., 2009, Córdoba, Argentina. Actas. Córdoba, Argentina: Ministerio de Ciencia y Tecnología de la Provincia de Córdoba, 2009. v. 2. p. 184.Tipo: Resumo em Anais de Congresso |
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17. |  | PACHECO, S.; GODOY, R. L. O.; OIANO-NETO, J.; ARAUJO, M. C. P.; ROSA, J. S.; SOUZA, R. S. Fontes naturais alternativas para preparo de padrões analíticos de zeaxantina. In: REUNIÃO ANUAL DE BIOFORTIFICAÇÃO NO BRASIL, 3., 2009, Aracaju. Anais... Aracaju: Embrapa Tabuleiros Costeiros, 2009. 1 CD-ROM. (Embrapa Tabuleiros Costeiros. Documentos, 148).Tipo: Resumo em Anais de Congresso |
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18. |  | PACHECO, S.; GODOY, R. L. O.; OIANO-NETO, J.; ARAUJO, M. C. P.; ROSA, J. S.; ASSUMPÇÃO, S. C. M. Isolamento rápido de padrões de carotenóides com alta pureza por cromatografia líquida de alta eficiência. In: REUNIÃO ANUAL DE BIOFORTIFICAÇÃO NO BRASIL, 3., 2009, Aracaju. Anais... Aracaju: Embrapa Tabuleiros Costeiros, 2009. 1 CD-ROM. (Embrapa Tabuleiros Costeiros. Documentos, 148). Resumo também em inglês.Tipo: Resumo em Anais de Congresso |
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20. |  | PACHECO, S.; PEIXOTO, F. M.; GODOY, R. L. O.; CARVALHO, J. L. V.; OIANO-NETO, J.; ARAUJO, M. C. P.; ROSA, J. S. Avaliação da estabilidade química de uma mistura de padrões dos principais carotenóides encontrados em alimentos. In: SIMPÓSIO LATINO AMERICANO DE CIÊNCIA DE ALIMENTOS, 8., 2009, Campinas. Ciência de alimentos no mundo globalizado: novos desafios, novas perspectivas. Campinas: Unicamp, 2009. 1 CD-ROM.Tipo: Resumo em Anais de Congresso |
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