Data/hora: 20/06/2024 23:57:34

Biblioteca(s): | Embrapa Pecuária Sudeste.
Data corrente: | 26/10/2016
Data da última atualização: | 20/10/2017
Autoria: | SILVA, C. S. da.
Afiliação: | CAROLINE SANTOS DA SILVA, UFSCAR.
Título: | Produção e avaliação de materiais de referência para nutrientes e contaminantes inorgânicos em amostras agronômicas.
Ano de publicação: | 2016
Fonte/Imprenta: | São Carlos, SP: UFSCar, 2016.
Páginas: | 165 p.
Idioma: | Português
Notas: | Tese (Doutorado em Ciências) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlos. Orientado por Ana Rita de Araujo Nogueira.
Conteúdo: | A intensa busca por confiabilidade de resultados torna cada vez mais importante o papel dos materiais de referência, principalmente em química analítica, pois fornecem referências metrológicas visando assegurar a rastreabilidade de medições e ainda são fundamentais para a validação de métodos analíticos. O aumento da demanda por novos materiais de referência é gradativo em todas as áreas do conhecimento, porém os setores agropecuários e de alimentos estão entre os mais carentes. No Brasil, essa demanda é atendida somente pela importação do material a custos elevados, sendo freqüente a inexistência de materiais adequados às necessidades do país. Nesse contexto, o presente trabalho visou à produção de material de referência para nutrientes e contaminantes inorgânicos em fosfato de rocha, matéria-prima utilizada para a fabricação de fertilizantes. O material foi produzido seguindo as seguintes etapas, estabelecidas internacionalmente pelas ISO GUIAS 30 a 35: preparo e envase do material, avaliação da homogeneidade, teste de estabilidade a curto e a longos períodos e na caracterização prévia, que consistiu na montagem do ensaio colaborativo, com a distribuição do material preparado a laboratórios que se dispuseram a colaborar com o projeto. Ainda foram realizados estudos voltados ao preparo da amostra visando a rapidez e redução de uso de reagentes. A avaliação da estimativa da massa mínima, da homogeneidade e da estabilidade do material foi realizada utilizando-se como técnica de determinação a espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Para a determinação de fósforo foi avaliado o emprego de espectrometria de emissão com plasma induzida por laser (LIBS). Os resultados foram submetidos à análise de variância de fator único (ANOVA) e a homogeneidade e a estabilidade do material apresentaram médias dentro do intervalo de confiança de 95%. Os resultados obtidos durante o preparo e através do ensaio colaborativo possibilitaram a caracterização química e o calculo das incertezas relativas a cada etapa do preparo do material, sendo elaborada a carta controle com os resultados do material de referência e as incertezas expandidas para cada um dos analitos em estudo. Parte do trabalho foi desenvolvido junto ao National Research Council Canada (NRCC) em Ottawa no Canadá, onde foi avaliada a aplicabilidade do sistema de combustão iniciada por radiação microondas no preparo de amostras de materiais de referência nacionais anteriormente preparados, fígado bovino (RM-Agro E3001a) e forrageira (RM-Agro E1001a), para a determinação de As, Cd, Cu e Pb por espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS), sendo obtidos resultados que poderão ser aplicados em outros materiais orgânicos e inorgânicos.
Palavras-Chave: | ICP OES; Material de referência; Phosphate rock; Rocha fosfotada.
Thesagro: | Matéria prima.
Categoria do assunto: | W Química e Física
URL: | http://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/149277/1/Tese-Final-Caroline-Santos-da-Silva.pdf
Registro original: | Embrapa Pecuária Sudeste (CPPSE)
Exemplares: | CPPSE - (23854-1) - UPA - TS - DD - TS-2016.00864 - SIL - 2016.00159 - DIS