03641nam a2200181 a 450000100080000000500110000800800410001910000210006024501360008126001720021752029490038965000100333865300160334865300280336470000200339270000260341270000210343818657522023-06-30       2010    bl uuuu     u00u1 u    #d1 aMACEDO, A. N. de  aDesenvolvimento e validação de metodologia para Determinação de resíduos de acaricidas em leite bovino.h[electronic resource]  aIn: JORNADA CIENTÍFICA - EMBRAPA SÃO CARLOS, 2., 2010, São Carlos, SP. Anais... São Carlos: Embrapa Instrumentação Agropecuária: Embrapa Pecuária Sudestec2010  aA aplicação de acaricidas é de grande importância no controle de ectoparasitas bovinos, como o carrapato do boi ( ( ) ) e a mosca dos chifres ( ), que afetam a saúde dos animais e a produtividade agropecuária. Entretanto, se forem utilizados de maneira inadequada, desrespeitando as dosagens e o período de carência, é possível detectar a presença de resíduos em alimentos provenientes de animais submetidos ao tratamento. O consumo de alimentos contendo resíduos de acaricidas pode provocar diversos problemas de saúde pública e de segurança alimentar. Este estudo teve o objetivo de desenvolver e validar uma metodologia analítica para a determinação de resíduos de acaricidas (clorpirifos, lorfenvinfos, fipronil, amitraz e cipermetrina) em leite bovino, utilizando o método de extração QuEChERS (quick, easy cheap effective, rugged and safe) na etapa de preparo da amostra, e a cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas (GC-MS) na separação e quantificação dos acaricidas. Transferiu-se 10 mL de leite para um tubo Falcon de volume 50 mL, adicionando-se quantidades conhecidas de padrões dos acaricidas em estudo e deixando-os em interação com a amostra durante 40 minutos. Em seguida, acrescentou-se 10 mL de acetonitrila (MeCN), 4,0 g de sulfato de magnésio (MgSO ) e 1,0 g de cloreto de sódio (NaCl), agitando por 1 minuto em vórtex. Centrifugou-se a mistura a 3000 rpm por 1 minuto, obtendo-se a separação de fases. Transferiu-se uma alíquota de 1,0 mL da fase sobrenadante (MeCN) para um tubo eppendorf, de volume 1,5 mL, contendo 50 mg do adsorvente amina primária e secundária (PSA), 50 mg do adsorvente octadecilssilano (C18) e 150 mg de MgSO . Agitou-se manualmente e centrifugou-se a 6000 rpm por 1 minuto. Transferiu-se 0,5 mL da fase sobrenadante para um frasco do amostrador automático do GC-MS. Na análise cromatográfica, utilizou-se gás de arraste hélio, temperaturas do injetor, interface e fonte de íons de 250 ºC e programação de temperatura do forno de 100 ºC, aumentando à taxa de 12 ºC min até 190 ºC e de 32 ºC min até 270 ºC, mantendo nessa temperatura por 4 minutos. O método mostrou boa exatidão e precisão, estando de acordo com a União Européia (Doc. No. SANCO 10684/2009), apresentando valores derecuperação e desvio padrão relativo (DPR) que variaram de 62 a 108% e de 1 a 25%, respectivamente. Os coeficientes de correlação foram superiores a 0,979, demonstrando boa linearidade, e os limites de detecção foram inferiores aos Limites Máximos de Resíduos (LMRs) estabelecidos pela legislação da União Européia (Regulation (EC) No 396/2005) para leite bovino, exceto para o acaricida amitraz, que não consta na legislação. O método QuEChERS apresenta vantagens em relação aos métodos de extração convencionais, por ser simples, rápido, eficiente e de baixo custo, com reduzido consumo de solventes orgânicos.  aLeite  aMetodologia  aResíduos de acaricidas1 aSARTELLI, N. C.1 aNOGUEIRA, A. R. de A.1 aBRONDI, S. H. G.