02838nam a2200205 a 450000100080000000500110000800800410001910000200006024501240008026001520020450000800035652020700043665000090250665300280251565300230254365300170256665300220258365300170260565300100262210460182022-06-22       2001    bl uuuu  m   00u1 u    #d1 aKAMOGAWA, M. Y.  aDesenvolvimento e aplicação de sistemas em fluxo em amostras sólidasbdeterminação de calcário residual em solos.  a2001, 87 f. Dissertação (Mestrado em Química Analítica) - Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia, Universidade Federal de São Carlosc2001  aOrientação - Dra. Ana Rita de Araujo Nogueira, Embrapa Pecuária Sudeste.  aDESENVOLVIMENTO E APLICAÇÃO DE SISTEMAS EM FLUXO EM AMOSTRAS SÓLIDAS: DETERMINAÇÃO DE CALCÁRIO RESIDUAL EM SOLOS. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de sistemas rápidos e confiáveis para captura de gases. para a quantificação do calcário residual do solo, sem a necessidade de tratamento prévio da amostra. Dois sistemas em fluxo foram desenvolvidos para a captura de CO2, utilizando câmaras de pervaporação e nebulização. Um volume conhecido de ácido foi injetado nas amostras de solo, reagindo com o CaCO3 para produção do CO2, que é capturado em H2O e quantificado por condutivimetria. A automação e aquisição dos dados feitas através de programa desenvolvido em "Quick Basic 4.5", facilitaram a aplicação dos sistemas em análises de rotina. Visando a melhoria na seletividade, métodos espectrofotométrico e potenciométrico foram acoplados aos sistemas. porém com diminuição em sensibilidade, sendo uma alternativa para determinação de CO2 em águas. Outra estratégia foi o acoplamento da pervaporação a espectrômetro de emissão ótica acoplado a plasma induzido (ICP- OES). Quando comparado ao sistema com detecção condutivimétrica, os resultados mostraram-se semelhantes a nível de 95% de confiança (test-t), demonstrando não estar havendo interferência de outros compostos voláteis. Limite de detecção igual a Bx10-4 mol kg-1 de CaCO3, r.s.d. &lt 3% e velocidade analítica de 17 amostras por hora foram obtidos com o emprego da pervaporação. Resultados semelhantes foram observados com o sistema de nebulização, com limite de detecção de 4x 10-3 mol kg-1 de CaCO3J r.s.d. &lt 3% e velocidade analítica de 22 amostras por hora. As diferenças em sensibilidade devem-se ao fato de a pervaporação empregar pré-concentração. Quando os dois sistemas foram diretamente comparados em fluxo contínuo, a captura por nebulização apresentou-se C.8. de duas vezes mais sensível, surgindo como alternativa para introdução de amostras em sistemas em fluxo empregando diferentes detectores.  asoil  aAplicação de sistemas  aCalcário residual  aFlow sistems  aFluxo em amostras  aSolid sample  aSolos