02835nam a2200169 a 450000100080000000500110000800800410001910000140006024501440007426001010021830000110031950000540033052022070038465000220259165300280261365300240264120035842023-03-20       2013    bl uuuu  m   00u1 u    #d1 aBOSSU, C.  aProdução e caracterização de material de referência de forrageira para nutrientes e contaminantes inorgânicos.h[electronic resource]  aTese (Doutorado em Química Analítica) - Universidade Federal de São Carlos, São Carlosc2013  a119 f.  aSob orientação da Dra Ana Rita Araujo Nogueira.  aO objetivo do trabalho foi produzir material candidato a material de referência nacional de forrageira Brachiaria brizantha Stapf. cv. Marandu, contendo teores conhecidos de contaminantes (Cr, Pb, Cd e As) e de macro e micronutrientes (Ca, P, Mg, K, Cu, Fe, Mn, Zn e Na). Foram montados 400 vasos com solo coletado da fração 0-20 cm, o qual foi corrigido com calcário e N, P e K antes do plantio. Foi feito um estudo prévio em 16 vasos, para a definição de doses de contaminantes que não prejudicasse de forma crítica a produção de matéria seca, sendo definida a dose de 25 mmol/vaso de Cr, Pb, Cd e As, adicionados na forma de sais, a cada um dos 375 vasos restantes. Após aproximadamente 60 dias foi feito o primeiro corte da planta forrageira, sendo o segundo corte realizado após 120 dias. Após secagem em estufa a 45 oC e moagem em moinho de facas seguido de segunda moagem em moinho ultra-centrífugo, obteve-se aproximadamente 20 kg de material seco e moído. Após essa etapa foi realizada a homogeneização em homogeneizador tipo Y, envase, irradiação com raios gama na faixa de dosagem entre 5 e 10 kGy, visando ao aumento do tempo de prateleira e ao mesmo tempo a preservação das características originais da amostra. Em seguida realizou-se os estudos pertinentes, tais como: distribuição de tamanho de partícula, estudos de homogeneidade intra e inter-amostral e estudos de estabilidade a curto e longo prazo utilizando técnicas de espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) para As, Cd, Cr e Pb e espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) para Ca, P, Mg, K, Cu, Fe, Mn, Zn e Na. Foi feito também estudo de umidade relativa e realizado estudo da homogeneidade inter-amostral utilizando análise por ativação neutrônica instrumental (INAA). Os resultados apresentaram médias dentro do intervalo de confiança de 95%, assegurando homogeneidade e estabilidade do material candidato a material de referência de forrageira. Os valores de consenso para os 13 elementos foram determinados por meio de ensaio colaborativo. Todos estes experimentos foram realizados em conformidade com as ISO Guias 30 a 35.  aPlanta Forrageira  aMaterial de referência  aQuímica analítica