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| Registros recuperados : 1 | |
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Registro Completo
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Biblioteca(s): |
Embrapa Pecuária Sudeste. |
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Data corrente: |
03/12/2020 |
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Data da última atualização: |
03/12/2020 |
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Tipo da produção científica: |
Orientação de Tese de Pós-Graduação |
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Autoria: |
SILVA, A. B. S. da. |
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Afiliação: |
ANA BEATRIZ SANTOS DA SILVA, UFSCAR. |
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Título: |
Análise elementar de carnes: desenvolvimento de métodos analíticos e estratégias para o uso de técnicas com fonte de plasma. |
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Ano de publicação: |
2020 |
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Fonte/Imprenta: |
2020, 126 f. Tese (Doutorado em Ciências) - Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia, Universidade Federal de São Carlos, São Carlos, 2020. |
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Idioma: |
Português |
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Notas: |
Orientadora: Dra. Ana Rita de Araujo Nogueira - Embrapa Pecuária Sudeste. |
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Conteúdo: |
A carne é amplamente consumida em todo mundo. Adicionalmente, esse alimento possui uma grande influência na economia brasileira. Em termos nutricionais, a carne é considerada como fonte de elementos essenciais, como cobre, ferro, fósforo, manganês e molibdênio, e, que desempenham importantes funções no organismo humano. Nesse contexto, o objetivo dessa tese é o desenvolvimento de métodos analíticos e investigação de estratégias para a determinação de elementos essenciais e tóxicos em carne por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES) e espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente e configuração tandem (ICP-MS/MS). O uso do MIP OES foi investigado para a determinação do fósforo a partir dos fosfolipídios em carne, Devido a introdução de solvente orgânico no plasma, foram adotadas algumas estratégias como o uso do módulo de controle de gás externo (EGCM) e a correção do sinal do P por padronização interna (Te) e espécie molecular (OH). Para estimar a exatidão do método, os resultados foram comparados a valores obtidos por cromatografia iônica. As recuperações foram 95% para a padronização interna e 94% para a espécie molecular. Os resultados demostraram que o uso dessas correções de sinais foram efetivas e representaram incremento na exatidão. A microextração dispersiva líquidolíquido (DLLME) foi empregada para aumentar a sensibilidade de procedimento para a determinação de molibdênio em carne por MIP OES. A escolha do solvente dispersor e extrator foi baseada nos planejamentos de misturas. Adicionalmente, os parâmetros da DLLME foram otimizados empregando um planejamento Box-Behnken. O material de referência de fígado bovino (NIST, 1577c) foi empregado para avaliar a exatidão, sendo obtida recuperação de 92%. O fator de pré-concentração foi 4,5 e 0,20 ?g g-1 o limite de detecção. Em outro estudo, foi realizada uma avaliação crítica dos nebulizadores no plasma de nitrogênio. Neste tópico os efeitos de quatro nebulizadores (Concêntrico, MiraMist e OneNeb series 1 e 2) foram investigados quanto aos parâmetros fundamentais do plasma, como temperatura e densidade eletrônica. Adicionalmente foi avaliada a reprodutibilidade em diferentes matrizes. A exatidão foi investigada pela xiii aplicação de quatro materiais de referência e pela adição e recuperação em amostra de cachaça, devido a seu teor alcoólico. Os resultados demostraram que os parâmetros fundamentais do plasma foram significativamente afetados pelos nebulizadores. Ademais, o nebulizador OneNeb serie 2 apresentou um melhor desempenho em relação a sensibilidade, eficiência de transporte e precisão. Em outro estudo, a determinação de nove elementos essenciais e tóxicos (As, Cd, Co, Cr, Mn, Mo, Pb, Sr e V) em amostras de carne foi realizada por ICP-MS/MS. Inicialmente, foi avaliado o uso dos gases (O2, H2 e He) no sistema octopolar de reação (ORS) para a redução das possíveis interferências espectrais. A escolha do melhor modo de operação foi baseada na exatidão obtida durante a análise do material de referência de fígado ovino (NIST, 1577b). Para o Cd, Co, Mo, Pb e V não foi necessário o uso de gases. Por outro lado, para Cr e As, o uso do He foi mais adequado, enquanto o emprego do H2 apresentou melhor recuperação para o Sr. Os limites de detecção para esse método variaram entre 0,08 ?g kg-1 (Cd) e 16 ?g kg-1 (Mo). Posteriormente, amostras de carne bovina foram digeridas e analisadas no ICP-MS/MS nos melhores modos de operação. Por meio de um gráfico de correlação observou-se correlação positiva entre o Cd e Pb e Sr e Pb. MenosA carne é amplamente consumida em todo mundo. Adicionalmente, esse alimento possui uma grande influência na economia brasileira. Em termos nutricionais, a carne é considerada como fonte de elementos essenciais, como cobre, ferro, fósforo, manganês e molibdênio, e, que desempenham importantes funções no organismo humano. Nesse contexto, o objetivo dessa tese é o desenvolvimento de métodos analíticos e investigação de estratégias para a determinação de elementos essenciais e tóxicos em carne por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES) e espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente e configuração tandem (ICP-MS/MS). O uso do MIP OES foi investigado para a determinação do fósforo a partir dos fosfolipídios em carne, Devido a introdução de solvente orgânico no plasma, foram adotadas algumas estratégias como o uso do módulo de controle de gás externo (EGCM) e a correção do sinal do P por padronização interna (Te) e espécie molecular (OH). Para estimar a exatidão do método, os resultados foram comparados a valores obtidos por cromatografia iônica. As recuperações foram 95% para a padronização interna e 94% para a espécie molecular. Os resultados demostraram que o uso dessas correções de sinais foram efetivas e representaram incremento na exatidão. A microextração dispersiva líquidolíquido (DLLME) foi empregada para aumentar a sensibilidade de procedimento para a determinação de molibdênio em carne por MIP OES. A escolha do solvent... Mostrar Tudo |
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Palavras-Chave: |
As; Cd; Co; Cr; DLLME; EGCM; ICP-MS/MS; MIP OES; Mn; Mo; Pb; Sr; V. |
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Thesagro: |
Bovino; Carne. |
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Categoria do assunto: |
W Química e Física |
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URL: |
https://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/218654/1/AnaliseElementarCarnes.pdf
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Marc: |
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Embrapa Pecuária Sudeste (CPPSE) |
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